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GBZ/T 160.36—2004 工作場所空氣有毒物質測定 氟化物

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1 拼音

GBZ/T 160.36—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng fú huà wù

2 英文參考

Methods for determination of fluorides in the air of workplace

ICS 13.100

C52

中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 160.36—2004《工作場所空氣有毒物質測定 氟化物》(Methods for determination of fluorides in the air of workplace)由中華人民共和國衛生部于2004年05月21日發布,自2004年12月01日起實施,同時代替GB/T 16030—1995。本標準首次發布于1995年,本次是第一次修訂。

3 前言

為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ 2),特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用于監測工作場所空氣中氟化物[包括氟化氫(Hydrogen fluorine)和氟化物(Fluoride)等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸并為一個標準方法,并增加了長時間采樣個體采樣方法。

本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 16030—1995。本標準首次發布于1995年,本次是第一次修訂。

本標準由全國職業衛生標準委員會提出。

本標準由中華人民共和國衛生部批準。

本標準起草單位:湖南省勞動衛生職業病研究所、江蘇省揚州市疾病預防控制中心。

本標準主要起草人:張肇平、楊一超、趙麗生和徐莉。

工作場所空氣有毒物質測定

氟化物

4 1 范圍

本標準規定了監測工作場所空氣中氟化物濃度的方法。本標準適用于工作場所空氣中氟化物濃度的測定。

5 2 規范性引用文件

下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

6 離子選擇電極法

6.1 3.1 原理

空氣中氟化氫和氟化物用浸漬玻璃纖維濾紙采集,洗脫后,用離子選擇電極測定氟離子的含量。

6.2 3.2 儀器

3.2.1 浸漬玻璃纖維濾紙:用鑷子夾住濾紙,在浸漬液中浸漬10s,稍稍瀝干,放在大濾紙上,于60~80℃下烘干;注意切勿烤焦1

3.2.2 采樣夾,濾料直徑為40mm。

3.2.3 小型塑料采樣夾,濾料直徑為25mm。

3.2.4 空氣采樣器,流量0~3 L/min和0~10L/min。

3.2.5 塑料燒杯,50ml。

3.2.6 磁力攪拌器。

3.2.7 氟離子選擇性電極。

3.2.8 離子活度計或電極電位儀或精密pH計。

6.3 3.3 試劑

實驗用水為蒸餾水,其他試劑均為分析純。

3.3.1 鹽酸,ρ20=1.18 g/ml。

3.3.2 氨水,ρ20=0.9 g/ml。

3.3.3 浸漬液:溶解8g氫氧化鈉于水中,加入20ml丙三醇,用水稀釋至1L。

3.3.4 鹽酸溶液,0.5mol/L。

3.3.5 氨水溶液,6mol/L。

3.3.6 指示劑:0.1g溴甲酚綠和3ml 2g/L氫氧化鈉溶液一起研磨均勻,用水稀釋至250ml。

3.3.7 總離子強度緩沖液:稱取59g枸櫞酸鈉和11.6g氯化鈉,溶于水中,加入2ml指示劑和11.4ml冰乙酸,用240g/L氫氧化鈉溶液中和至溶液剛變為藍色;加1~2滴鹽酸溶液,使溶液呈藍綠色(pH約為5.8);用水稀釋至1L。

3.3.8 標準溶液:稱取0.2210g氟化鈉(優級純,于110℃干燥2h),溶于水,定量轉移人1000ml容量瓶中,稀釋至刻度。貯存在塑料瓶中。此溶液為0.10mg/ml標準貯備液。臨用前,用水稀釋成10.0μg/ml氟標準溶液?;蛴脟艺J可的標準溶液配制。

6.4 3.4 樣品的采集、運輸和保存

現場采樣按照GBZ 159執行。

3.4.1 短時間采樣:在采樣點,將裝好2張浸漬濾紙的采樣夾,以5L/min流量采集15min空氣樣品。

3.4.2 長時間采樣:在采樣點,將裝好2張浸漬濾紙的小型塑料采樣夾,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。

3.4.3 個體采樣:在采樣點,將裝好2張浸漬濾紙的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。

3.4.4 樣品空白:將裝好浸漬玻璃纖維濾紙的采樣夾帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。

采樣后,將接塵面朝里對折2次,置清潔的容器內運輸和保存。在室溫下,樣品至少可穩定7d。

6.5 3.5 分析步驟

3.5.1 樣品處理:將采過樣的濾紙放入塑料燒杯中,加入16ml鹽酸溶液和2ml水;用玻璃棒將濾紙搗碎,放入1根鐵芯塑料套攪拌子,于磁力攪拌器上攪拌3~5min,將濾紙打成漿狀。供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍,可用鹽酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

3.5.2 工作曲線的繪制:取8只塑料燒杯,各放2張浸漬濾紙;分別加入0.0、0.10、0.20、0.50、1.0ml氟標準溶液和0.20、0.50、1.0ml標準貯備液,各加水至2.0ml,配成0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0μg氟標準系列。然后按樣品處理操作。處理后,向標準系列各杯加入1.3ml氨水溶液和2~3滴指示劑,在攪拌下用鹽酸溶液和氨水溶液調節溶液呈藍綠色。加5ml總離子強度緩沖液,插入氟電極及飽和甘汞電極,繼續攪拌4~5 min,停止后,測量溶液的電位(mV)值。再攪拌1~2min,停止后,再測量電位值(mV)。如此操作直至讀數不變為止。每個濃度重復測定3次。在半對數坐標紙上,以mV均值(等距離坐標)對相應的氟含量(μg,對數坐標)繪制標準曲線。

3.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白溶液。測得電位值后,由標準曲線得氟的含量(μg)。

6.6 3.6 計算

3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積

捕獲.JPG

式中:

Vo——標準采樣體積,L;

V——采樣體積,L;

t——采樣點的溫度,℃;

P——采樣點的大氣壓,kPa。

3.6.2 按式(2)計算空氣中氟的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中氟的濃度,mg/m3;

m——測得樣品溶液中氟的含量(減去樣品空白),μg/ml;

Vo——標準采樣體積,L。

3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

6.7 3.7 說明

3.7.1 本法的檢出限為0.06μg/ml;最低檢出濃度為0.014mg/m3(以采集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.06~5.5μg/ml;平均相對標準偏差為4.6%。

3.7.2 本法的平均采樣效率為96%。

3.7.3 溶液的pH應控制在5~8之間。測定要在同一溫度下進行。

3.7.4 若分別測定氟化氫和氟化物時,采樣時,前一張用玻璃纖維濾紙,用于采集氟化物,后一張用浸漬濾紙,用于采集氟化氫。

7 4 氟化氫的離子色譜法

7.1 4.1 原理

空氣中氟化氫用裝有堿性溶液的多孔玻板吸收管采集,經色譜柱分離,電導檢測器檢測,保留時間定性,峰高或峰面積定量。

7.2 4.2 儀器

4.2.1 多孔玻板吸收管。

4.2.2 空氣采樣器,流量0~1L/min。

4.2.3 微孔濾膜,孔徑0.2μm。

4.2.4 過濾裝置。

4.2.5 具塞刻度試管,5ml。

4.2.6 離子色譜儀。

儀器操作參考條件

色譜柱:Ionpac AS 4A陰離子色譜柱和Ionpac AG 4A陰離子保護柱,或同類型的柱;

流動相:吸收液;

流動相流量:1.5ml/min。

7.3 4.3 試劑

實驗用水為去離子水。

4.3.1 吸收液(流動相):稱取1.908g碳酸鈉和1.428g碳酸氫鈉溶于100ml水中,置冰箱內備用。臨用前,取出10ml,用水稀釋至1L。

4.3.2 標準溶液:稱取0.2210g氟化鈉(光譜純,于110℃干燥2h),溶于水,定量轉移人1000ml容量瓶中,稀釋至刻度。貯存在塑料瓶中。此溶液為100μg/ml標準貯備液。臨用前,用吸收液稀釋成10.0μg/ml氟標準溶液?;蛴脟艺J可的標準溶液配制。

7.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.1 樣品采集:在采樣點,用一只裝有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以1L/min流量采集15min空氣樣品。

4.4.2 樣品空白:將一只裝有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。

采樣后,立即封閉吸收管的進出氣口;置清潔容器內運輸和保存,在室溫下樣品可保存7d。

7.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌吸收管進氣管內壁3次,用微孔濾膜過濾入具塞刻度試管中,供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍,可用吸收液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

4.5.2 標準曲線的繪制:取4只具塞刻度試管,分別加入0.0、0.25、0.50、1.0ml氟標準溶液,各加吸收液至5.0ml,配成0.0、0.50、1.00、2.00μg/ml氟標準系列。參照儀器操作條件,將離子色譜儀調節至最佳測定條件,進樣50μl,分別測定標準系列,每個濃度重復測定3次,以峰高或峰面積均值對相應的氟濃度(μg/ml)繪制標準曲線。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白溶液。測得峰高或峰面積值后,由標準曲線得氟的濃度(μg/ml)。

7.6 4.6 計算

4.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積。

4.6.2 按式(3)計算空氣中氟的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中氟的濃度,mg/m3;

5——吸收液的體積,ml;

c——測得樣品溶液中氟的濃度(減去樣品空白),μg/ml;

Vo——標準狀況下的采樣體積,L。

4.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

7.7 4.7 說明

4.7.1 本法的檢出限為0.05μg/ml;最低檢出濃度為0.017mg/m3(以采集15L空氣樣品計)。測定范圍為0.05~2μg/ml;相對標準偏差為3.0%~6.1%。

4.7.2 本法的采樣效率為94%~99%。

4.7.3 本法可以同時測定空氣中的HF、HCl和H2SO4。

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開放分類:中華人民共和國國家職業衛生標準工作場所空氣有毒物質測定
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  • 評論總管
    2020/8/27 14:59:39 | #0
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本頁最后修訂于 2015年2月28日 星期六 17:29:14 (GMT+08:00)
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